油脂在氧化初期階段氫過氧化物的量逐漸增多，而達到深度氧化時氫過氧化物開始分解、聚合，因此過氧化值是油脂初期氧化程度的指標之一。測定油脂過氧化值既可以評價油脂品質的好壞，又可以判斷儲藏期間品質變化情況?，F行標準GB/T 5538-2005《動植物油脂過氧化值測定》于2006年12月1日實施，該標準方法與被替代的GB/T5538-1995比較，有較多不同。本文結合實際工作就新舊兩種國標不同點對測定油脂過氧化值進行分析與比較。
1. 材料
1.1試劑：
1.1.1 冰乙酸（AR）：國藥集團化學試劑有限公司
1.1.2 異辛烷（AR）：天津市大茂化學試劑廠
1.1.3 三氯甲烷（AR）：天津市大茂化學試劑廠
1.1.4碘化鉀（AR）：天津市大茂化學試劑廠
1.1.5 硫代硫酸鈉（GR）：國藥集團化學試劑有限公司。臨使用時標定
1.1.6 淀粉溶液：5g/L
1.2 儀器
1.2.1 分析天平 感量，0.1mg
1.2.2 錐形瓶（250ml）
1.2.3 微量滴定管（分度值0.05ml）
及其它實驗常用儀器
1.3樣品
  大豆油（山東齊河國家糧食儲備庫6#罐）
2 新舊國標實驗方法介紹
  GB/T5538-1995 中實驗方法為：在裝有稱好試樣的錐形瓶中加入10ml三氯甲烷溶解試樣，加入15ml冰乙酸和1ml碘化鉀飽和溶液迅速蓋好瓶塞，混合溶液1min，在15～25℃避光靜置5min。入約75ml蒸餾水，以0.5%淀粉溶液為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，滴定過程要用力振搖。
  GB/T5538-2005實驗方法為：將50ml冰乙酸-異辛烷溶液加入裝有試樣的錐形瓶中，蓋好蓋子搖動至樣品溶解，加入0.5ml飽和碘化鉀溶液，蓋上塞子使其反應，時間為1min±1s，在此期間搖動錐形瓶至少3次，然后立即加入30ml蒸餾水。用硫代硫酸鈉溶液滴定上述溶液，逐漸地不間斷地添加滴定液，同時伴隨有力的攪動直到黃色幾乎消失。添加0.5ml淀粉溶液，繼續滴定，臨近終點時，不斷搖動使所有的碘溶劑層釋放出來，逐滴添加滴定液，至藍色消失，即為終點。此方法所有的試劑和水中不得含有溶解氧，對試劑和錐形瓶要求用純凈干燥的二氧化碳或氮氣沖洗除氧。
兩個標準都規定了空白實驗。
3.  結果與討論
3.1執行新舊國標的對照實驗
   執行GB/T5538-2005用冰乙酸-異辛烷混合溶液和執行GB/T5538-1995用冰乙酸和三氯甲烷作為溶劑分別測定樣品的過氧化值，試驗結果見表1。
表1 冰乙酸和異辛烷與冰乙酸和三氯甲烷對照實驗得到過氧化值的結果 單位mmol/kg

    從表2表3中可以看出，冰乙酸、異辛烷、潔凈的錐形瓶用高純氮氣處理與否對空白實驗沒有影響，對檢驗結果也沒有明顯差異?，F行標準中為了防止冰乙酸、異辛烷、錐形瓶中有氧存在，規定“用純凈干燥的惰性氣體（二氧化碳或氮氣）氣流清除氧”實驗表明冰乙酸、異辛烷、錐形瓶用惰性氣體除氧處理與否對檢驗結果及空白實驗都沒有影響。
3.3 硫代硫酸鈉滴定溶液濃度的差別
 新國標中對硫代硫酸鈉標準溶液的濃度要求為0.01mol/l，臨使用前標定。而舊國標中對硫代硫酸鈉標準溶液的濃度要求為過氧化值估值小于12時用0.002mol/l大于12時用0.01mol/l。依據新國標分別采用濃度為0.002mol/l、0.01mol/l硫代硫酸鈉標準溶液對樣品進行實驗時發現使用濃度為0.0021mol/l的標準溶液滴定時對于終點的判斷易掌握，而使用濃度為0.01mol/l標準溶液時即使操作規范都有可能終點判斷不好導致實驗結果偏高。
4. 結論及建議
通過新舊兩種國標對比進行反復試驗我們得出，新舊國標分別采用冰乙酸、三氯甲烷和冰乙酸、異辛烷對實驗結果沒有明顯差異，但是舊國標的實驗方法比新國標更易判斷終點；新國標要求對冰乙酸、異辛烷和錐形瓶等進行除氧實際意義不大，除氧與否并不影響空白實驗以及實驗結果；建議對于過氧化值估值小于12 mmol/kg時硫代硫酸鈉標準溶液的濃度采用0.002mol/l。

參考文獻
1]  GB/T5538-1995 動植物油脂 過氧化值測定
[2]  GB/T5538-2005 動植物油脂 過氧化值測定